"
Ur HANDLEDNING och SÄKERHETSFÖRESKRIFTER för LABORATIONSKURSEN i ORGANISK KEMI -biomedicinarutbildningen-
Organiska peroxider, som är ytterst explosiva bildas genom autooxidation då etrar (dietyleter, dioxan, tetrahydrofuran etc), ketoner (t ex aceton) och vissa omättade kolväten (t ex butadien, cyklohexen) får stå i kontakt med luft under längre tid (1 dygn – 1 månad). Före destillation av större mängder, prova eter, dioxan och tetrahydrofuran på peroxider. Vid destillation anrikas nämligen peroxiderna i den varma destillationskolven. Följderna kan bli katastrofala! Tag för vana att alltid kontrollera lösningsmedel av etertyp på peroxider.
Test av peroxidförekomst:
Följande metod kan användas: 1 ml av en nyberedd 10% lösning av kaliumjodid sätts till 10 ml eter. Efter ordentlig omskakning får efter 1 min inget av skikten i genomfallande ljus visa gulaktig färg. Gulfärgas provet måste etern renas, lämpligen genom skakning med järn(II)sulfat lösning. Peroxidbildning förhindras om etern förvaras över natrium eller över ett koppar/zink-element.
"
Lösningsmedel
All hantering av lösningsmedel ska ske i dragskåp. Vid hantering ska handskar använda. Om spill uppstår ska det genast torkas upp. Då flaskor öppnas ska datum skrivas på. Eftersom det kan bildas explosiva peroxider då t.ex. eterflaskor står är det viktigt med datum. Eter kan under vissa omständigheter explodera med fruktansvärd explosion utan föregående antändning. Man vet att dessa explosioner beror på närvaro av vissa peroxider i etern. Kontroll: Några ml utspädd svavelsur bikromatlösning skakas med eter i ett provrör. Etern blir blåfärgad vid närvaro av peroxider.
Surgjord KI-lösning blir brun (jod) under samma betingelser.
Peroxidfri eter förblir ofärgad. Halten peroxider kan kvantitativt bestämmas genom titrering med tiosulfat på eterlösningar i kallt vatten, vilka försetts med KI och utspädd H2SO4. Peroxidhaltig eter får under inga villkor användas. Varje laborant ska därför före användandet testa om etern är peroxidfri.
Rening: Etern skakas med surgjord ferrosulfat-lösning (12 g FeSO4 x 7H2O + 22 ml H2O + 1 ml konc. H2SO4 till 100 ml eter, vars peroxidhalt motsvarar 1 % H2O2). Härvid bildad acetaldehyd avlägsnas genom skakning med kromsyralösning och ättiksyra genom skakning med alkali.
Även andra etrar som di-isopropyleter, dioxan och tetrahydrofuran (THF) kan ge upphov till peroxider. Peroxidbildning gynnas av ljus, varför dessa vätskor alltid förvaras i mörka flaskor.
Prova alltid eter, dioxan och THF på peroxid, i synnerhet när de ska destilleras. (Peroxiderna anrikas i kolven)" (
http://www.hu.liu.se/pub/jsp/polopoly.jsp?d=9730&a=66166)
(Edit: formatering)