oherregud, nu blir det ett långt inlägg...
Citat:
Det ska erkännas att det var länge sedan jag var inne på vismuts kemi.
Men jag tyckte det var något som inte stämde här. Och så började kugghjulen rotera.
Jämför med antimon samt vismuts övriga grannar, det kan inte stämma. Vid tillsats av OH- till Bi3+ borde det bildas mera odefinierade hydrolysprodukter, såsom Bi(OH)3, med varierande vattenhalt. Bör vara en vit fällning, löslig i överskott hydroxid under bildning av hydroxokomplex, t. ex [Bi(OH)4]-.
Här måste jag konsultera min gamla bok (Hägg).
Citerar:
"Den vanliga vismutoxiden är divismuttrioxid Bi2O3. Den fås som ett gult pulver vid förbränning av metallen eller upphettning av vismuthydroxid, , -nitrat eller-karbonat och kan lätt reduceras till metall. Oxiden är något löslig i starkt basiska lösningar, varvid förmodligen [Bi(OH)4]- bildas. I syror löser den sig lätt under bildning av motsvarande vismutsalt."
...
"Görs en vismutsaltlösning starkt basisk, bildas odefinierat vismutoxidhydrat som en vit flockig fällning. Den torkade fällningen skrivs ofta BiO(OH)."
Alltså: om du är ute efter vismutoxid är det lättaste troligen att utgå från vismutnitrat, försiktigt upphetta det fasta ämnet tills gasutveckling upphör. Observera att vid sönderdelning av nitrater bildas kvävedioxid, en rödbrun, giftig och synnerligen irriterande gas.
Utför syntesen utomhus eller i dragskåp! Börja i liten skala, med liten mängd. Upphetta inte för våldsamt, ty kristallvatten avgår först och det stänker gärna lite omkring. Sedan börjar gasutvecklingen och då är det en god ide´att inte andas in kvävedioxiden.
Så med lite andra ord så funkar inte min metod med natriumhydroxid över huvud taget. Fan!
Men att värma det i dragskåp... hmm. Har visseligen ett nytt dragskåp därhemma, men bara deglar på 18ml.
tillverkade lite NO2 idag, och det sögs ut jättebra.
Men det lär ju ta ett tag att sönderdela 1kg vismutnitrat
Citat:
Formeln för vismutnitrat ser inte rätt ut, det måste väl vara Bi(NO3)3? det har dessutom 5 molekyler kristallvatten enligt flera källor. Jag räknade på det, och även om det stämmer får du mer för pengarna än om du köper oxiden
Det var därför jag inte fick ihop reaktionsformlerna!
Tack för pengabekräftelsen!
Citat:
...(letar)
Aha! Nu fattar jag var den felaktiga formeln kommer från: Ketens hemsida!
http://www.keten.com.pl/reagents
Under "bismuth (III) nitrate" står faktiskt "Bi(NO3)2". Och det är ju fel!
Men det var billigt. Väldigt billigt, ska nog beställa ett par kilo!
Javisst, kommersiellt vismutnitrat är Bi(NO3)3∙5H2O. Vi får förutsätta att det är det som avses om inget annat anges.
Se till exempel:
www.sigmaaldrich.com/catalog/ProductDetail.do?lang=sv&N4=95378|FLUKA&N5=SEARCH_ CONCAT_PNO|BRAND_KEY&F=SPEC
Det finns även ett vismutoxidnitrat, BiO(NO3). Förr kallat "vismutylnitrat", "vismutoxinitrat" eller "basiskt vismutnitrat". Nu vismut(III)oxidnitrat.
www.sigmaaldrich.com/catalog/ProductDetail.do?lang=sv&N4=95379|FLUKA&N5=SEARCH_ CONCAT_PNO|BRAND_KEY&F=SPEC
Typiskt för antimon och vismut att de bildar oxokatjoner av typen MO+.
Jag är nyfiken på hur de förpackar det. Vet av erfarenhet att ämnet är hygoskopiskt. Med tiden bildas en sönderflytande sörjig kristallmassa i botten på burken!
Öppnad (helst även oöppnad) burk bör förvaras i exsickator med torkmedel.
Pga metalljonens protolys är ämnet starkt frätande, så skyddshandskar och skyddsglasögon är att rekommendera vid hantering.
Vad tror du? KeteNs vanliga halvmatta plastflaskor.
Nu tappade jag bort mig lite...
Så det går att göra min metod iallafall?
Och ja, formlen kommer från KeteN. Han är ju lite slarvig, så det var inget jag reagerade på. Han säljer ju Ceriumnitrat med den kemiska formlen Ce(SO4)2.
så:
Bi(NO3)2 + 3NaOH -> Bi(OH)3 + 3NaNO3
2Bi(OH)3 -> Bi2O3 + 3H2O
Right?
inga BaO, Bi(HNO23)O(OH)4 eller vad det var.
PGA att Vismutnitrat inte finns på wiki, så hittade jag inte den rätta reaktionsformlen.
När sönderfaller Vismut(III)hydroxid? räcker det med att koka lösningen?
Ni tror inte att vismuthydroxiden och natriumnitratet reagerar igen? eller nej, vismut ligger väl högre i spänningskedjan?