2007-02-17, 23:31
#1
Tänkte att jag skulle rena lite kalciumnitrat ifrån kommersiell kalksalpeter, sådan som finns i tiokilossäckar på lantmännen. Denna innehåller enligt deklaration "18.8% kalcium vilket sannolikt innebär att det till nittio-nåt procent innhåller ett hydrat av Ca(NO3)2. Irriterande är att det även innehåller lite "ammoniumkväve" vilket innebär AN, som jag av flera skäl inte tycker om.
Följande metoder skulle användas:
1. Lös upp, filtrera. Få bort vaxliknande mög.
2. Koka ned tills kristaller börjar bildas, kristallisera ut med kyla. AN bör stanna i lösningen ovanför.
Steg ett fungerade bra. 250g komm. kalksalpeter löstes upp i rumstempererat vatten så att det blev 800ml lösning. Denna filtrerades, och mycket riktigt stannade det mesta av skiten som färgat lösningen mjölkvit kvar i filtrerpappret.
So far so good. Sen är det dags för nedkokningen. Inviger min nya 1L bägare på min nästan nya värmeplatta.
Vid 300-nåt antogs att kristaller skulle bildas. Fel, vid runt 170-180ml hade ännu inte en kristall bildats varpå beslutet togs att avbryta det hela då en smälta inte var önskvärd. Det verkade m.a.o vara en av "de där" salten som beter sig illa och aldrig kristalliserar sig vid för hög värme. Så den nu mycket mindre lösningen hälldes över på en smal 250ml bägare som stod i ett vattenbad med is. En termometer ställdes i lösningen, som var något tjock, ungefär som gräddfil.
"Säkert någon slags mikrokristaller" tänkte jag i min enfald.
Tio minuter senare kontrolleras lösningen åter, temperaturen på den är då tio grader. Och den är tjock som sån där grekisk honung / sirap / chockladsås.
Vad i h*lvete? Inte en kristall i sikte, bara en halvgenomskinlig gegga.
Bestämde mig för att gegga runt lite med en sked, det har ju trots allt en ganska häftig konsistens...
DÅ bestämmer sig lösningen sent omsider för att kristallisera.
Den gick ifrån att vara en halvgenomskinlig gegga till att vara en kristallin massa, hårdare än gips på ett fåtal sekunder, man kunde se hur vätskan omvandlades i ett förgrenande vitt mönster ifrån kontakten med skeden, och den blir nästan fyrtio grader varmt på kuppen. Häftigt!
Men ammoniumnitratet är kvar, och det var tur att den sköra glastermometern fiskades upp innan den fastnade permanent. Utan tillsats av vatten så kommer inte massan att fås av ifrån bägaren, den är för hård. Man riskerar att slå sönder bägaren på kuppen.
Ett misslyckat experiment kanske, men häftigt ändå! Fenomenet kallas "övermättad lösning" och är precis vad det låter, en lösning som innehåller mer av ett ämne än vad som är lösligt vid den givna temperaturen.
Det var sannolikt så att kontakten med skedens metall (eller tryckvågorna denna orsakade så den smällde i glasbägarens botten) satte igång kristallisationsprocessen som sedan fortplantade sig ifrån den punkten utåt tills hela lösningen var kristallin. Värmen som kändes av var kristallisationsvärme.
Här är tre länkar med lite info om fenomenet, den undre innehåller en film, den andra handlar om ett ämne (natriumacetat, NaCH3COO) som brukar användas för detta i handvärmare, där man använder kristallisationsvärmen som "handvärmare" kalla dagar.
http://en.wikipedia.org/wiki/Supersaturated_solution
http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_acetate
http://jchemed.chem.wisc.edu/JCESoft...TATE/PAGE1.HTM
Tydligen samma fenomen som ligger bakom "mentos i pepsi"-sprutet, fast då på supermättad lösning av gas som på samma vis plötsligt byter fas.
EDIT: Filmen verkar inte funka. Horsida.
Följande metoder skulle användas:
1. Lös upp, filtrera. Få bort vaxliknande mög.
2. Koka ned tills kristaller börjar bildas, kristallisera ut med kyla. AN bör stanna i lösningen ovanför.
Steg ett fungerade bra. 250g komm. kalksalpeter löstes upp i rumstempererat vatten så att det blev 800ml lösning. Denna filtrerades, och mycket riktigt stannade det mesta av skiten som färgat lösningen mjölkvit kvar i filtrerpappret.
So far so good. Sen är det dags för nedkokningen. Inviger min nya 1L bägare på min nästan nya värmeplatta.
Vid 300-nåt antogs att kristaller skulle bildas. Fel, vid runt 170-180ml hade ännu inte en kristall bildats varpå beslutet togs att avbryta det hela då en smälta inte var önskvärd. Det verkade m.a.o vara en av "de där" salten som beter sig illa och aldrig kristalliserar sig vid för hög värme. Så den nu mycket mindre lösningen hälldes över på en smal 250ml bägare som stod i ett vattenbad med is. En termometer ställdes i lösningen, som var något tjock, ungefär som gräddfil.
"Säkert någon slags mikrokristaller" tänkte jag i min enfald.
Tio minuter senare kontrolleras lösningen åter, temperaturen på den är då tio grader. Och den är tjock som sån där grekisk honung / sirap / chockladsås.
Vad i h*lvete? Inte en kristall i sikte, bara en halvgenomskinlig gegga.
Bestämde mig för att gegga runt lite med en sked, det har ju trots allt en ganska häftig konsistens...
DÅ bestämmer sig lösningen sent omsider för att kristallisera.
Den gick ifrån att vara en halvgenomskinlig gegga till att vara en kristallin massa, hårdare än gips på ett fåtal sekunder, man kunde se hur vätskan omvandlades i ett förgrenande vitt mönster ifrån kontakten med skeden, och den blir nästan fyrtio grader varmt på kuppen. Häftigt!
Men ammoniumnitratet är kvar, och det var tur att den sköra glastermometern fiskades upp innan den fastnade permanent. Utan tillsats av vatten så kommer inte massan att fås av ifrån bägaren, den är för hård. Man riskerar att slå sönder bägaren på kuppen.
Ett misslyckat experiment kanske, men häftigt ändå! Fenomenet kallas "övermättad lösning" och är precis vad det låter, en lösning som innehåller mer av ett ämne än vad som är lösligt vid den givna temperaturen.
Det var sannolikt så att kontakten med skedens metall (eller tryckvågorna denna orsakade så den smällde i glasbägarens botten) satte igång kristallisationsprocessen som sedan fortplantade sig ifrån den punkten utåt tills hela lösningen var kristallin. Värmen som kändes av var kristallisationsvärme.
Här är tre länkar med lite info om fenomenet, den undre innehåller en film, den andra handlar om ett ämne (natriumacetat, NaCH3COO) som brukar användas för detta i handvärmare, där man använder kristallisationsvärmen som "handvärmare" kalla dagar.
http://en.wikipedia.org/wiki/Supersaturated_solution
http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_acetate
http://jchemed.chem.wisc.edu/JCESoft...TATE/PAGE1.HTM
Tydligen samma fenomen som ligger bakom "mentos i pepsi"-sprutet, fast då på supermättad lösning av gas som på samma vis plötsligt byter fas.
EDIT: Filmen verkar inte funka. Horsida.
