YBCO har (nära) tetragonal struktur vilket betyder att enhetscellen ser ut som en kub utdragen i en a riktningen. Sidorna är alltså a, a och c. Diffraktionsvillkoret är att förändringen i vågvektor för röntgenstrålningen ska vara lika med en reciprok gittervektor (fet text betecknar en vektor)
Δ
k =
G.
De primitiva reciproka gittervektorerna
bi definieras utifrån de vanliga gittervektorerna
ai från
ai *
bj = 2π δij,
där δij är Kronecker-deltat som är 1 om i = j och annars 0. Välj
a1 = a
x,
a2 = a
y,
a3 = c
z,
vilket ger
b1 = (2π / a)
x,
b2 = (2π / a)
y,
b3 = (2π / c)
z.
En allmän reciprok gittervektor kan nu skrivas
G = h(2π / a)
x + k(2π / a)
y + l(2π / c)
z
där h, k, l är heltal.
G är alltså en vektor som når alla möjliga punkter i
k-rummet. Titta nu på diffraktionsvillkoret igen och kvadrarera det, Δk² = G². Skillnaden i vågvektor mellan inkommande och utgående våg ges av (man ser det enkelt om man ritar experimentet)
Δk² = k² + k'² - 2kk' cos 2θ
där 2θ är vinkeln mellan strålarna (θ är lika med diffraktionsvinkeln). Eftersom fotonerna inte förlorar någon energi vid reflektionen så är k = k' = 2π / λ och vi kan skriva
Δk² = 2(2π / λ)²(1 - cos 2θ) = 2(2π / λ)²(1 - cos² θ + sin² θ) = 2²(2π / λ)²sin² θ.
Kvadrerar vi den reciproka gittervektorn fås
G² = (2π / a)²(h² + k² + (a/c)² l²)
och diffrakationsvillkoret blir efter rotdragning
2a sin θ = λ √(h² + k² + (a/c)² l²).
Den första reflektionen bör alltså komma då uttrycket under rottecknet är minst och eftersom vi vet att c > a så inträffar detta då k = k = 0, och l = 1 då vi får
2a sin θmin = λ (a/c)
eller
c = λ /(2 sin θmin).
Från din figur hittar jag θmin ≈ 7.6° / 2, vilket ger (om vi antar att du använder CuKα2 som röntgenstrålning med λ = 1.54056 Å)
c ≈ 11.62 Å.
Det skulle vara bättre om man hade originaldata för att hitta noggranna värden på θ men nu kan man i alla fall uppskatta c. Den reflektionen vi tittade på nu har Millerindex (001). Låt oss nu titta på alla reflektioner av typ (00l). Man förväntar sig att hitta dem vid
2θ = 2arcsin(λl/(2c)) = 15.2, 22.9, 30.8, 38.7, ...
Tittar jag i din figur så hittar jag reflektioner vid ca 15.15, 23, 30.8 (svag), 38.7 osv. Du bör göra detta noggrannare än jag har gjort. Nu beräknar du det korrekta c-värdet för dessa reflektioner genom
c = λl /(2 sin θ).
Du har nu en uppsättning talpar (θ, c). Beräkna nu NR(θ) = cos² θ (1 / sin θ + 1 / θ) (i radianer). Nu har du en uppsättning talpar (NR(θ), c) och nu gör man en plot där NR(θ) är på x-axlen och c är på y-axeln. Förhoppningsvis blir detta en rät linje. Förläng nu denna linje, extrapolera, till punkten där den skär c-axeln. Värdet vid vilken den skär c-axeln är den bästa uppskattningen av gitterparametern c eftersom det motsvarar ett värde där instrumentell fel går mot noll. Vill man vara riktigt noggrann räknar man även ut felen i varje θ, överför detta till ett fel i c och beräknar felet i ens slutgiltiga uppskattning.
Denna procedur kan du upprepa för reflektioner av typ (h00) för att få ut a-värdet. Tyvärr kan du inte direkt använda "blandade" reflektioner av typ (111) eftersom du då skulle behöva en mer avancerad statistisk analys.
Det här är ett exempel på en Nelson-Riley anpassning för fyra olika prover (behandlade olika) av samma material.
http://img141.imageshack.us/img141/9602/nrxt1.png
Du ser att punkterna, även om det bara är fyra, hamnar på en nästan rät linje och det "sanna" värdet ges alltså där de korsar a-axeln
