2005-11-18, 22:58
#1
Jag genomförde igår följande, min första nitrering!
Målet var nitrocellulosa och till det använde jag en nitreringsblandning bestående utav 25g salpeter (KKP) och 30ml svavelsyra till två gram bomull. Jag använde en 250ml "standardbägare" som reaktionskärl i vilket jag även placerat en termometer. Rörde om gjorde jag med en glasstav.
Jag skrev följande "plan", vilken även följdes till punkt och pricka:
0. Väg upp ämnena, ställ fram allt.
1. Blanda svavelsyran med kaliumnitratet, lite åt gången, håll koll på temperaturen och vispade frenetiskt med glasstav för att förhindra lokal överhettning.
2. Tillsätt med cellulosan
3. Vänta 30 min
4. Tvätta med vatten (vispning + dekantering, X2)
5. Tvätta med NaHCO3
6. Skölj med vatten (dekanterar) en sista gång.
7. Tvätta produkten genom att vispa den i etanol.
8. Torka produkten på torkyta efter att kvarv. etanol klämts ur,.
9. Testa produkten.
Noter:
Det steg "rök" ifrån reaktionen liknande den som stiger ifrån koncentrerad saltsyra, och den var lika trevlig att andas in som denna.
Efter att runt två tredjedelar av all KNO3 adderats så märkte man tydligt hur blandningen blev mer och mer viskös och "geggig", efter sista
additionen så fick mixen vänta en halvtimme för att all eventuell "rök" skulle försvinna iväg, dessutom var rummet experimentet utfördes i i behov
av lite ventilation. Efterhand som KNO3-adderades så blev dessutom mixen mer och mer brun. Temperaturen i geggan steg aldrig mer än tio grader
(till 33 ifrån rumstemperaturen på 23) och all KNO3 var tillsatt inom runt en kvart-tio minuter.
Efter runt 15 min så återupptogs experimentet och nitreringsblandningen hade blivit ännu tjockare, endast något mer flytande än honung. Trots detta
tillsattes så mycket av bomullen som fick plats i geggan, 1,3g. Efter att bomullen tillsatts var det hela mer som spackel och kärlet hade säkerligen
kunnat vändas upp och ner utan att något runnit ut. Det fick stå i 30 min och nitreras. Tvättningen skedde enligt följande: Geggan hälldes i runt 800ml vatten,
som rördes om med glasstav i fem minuter för att späda ut syran.
Därefter dekanterades vattnet så när som på de kanske 5-10ml som satt i bomullen, och processen upprepades ännu en gång. Därefter var det dags för
neutralisering med 0,5% bikarbonatlösning (väldigt lite bubblor syntes), bomullen vispades runt i 800ml av denna i runt en kvart, varpå vattnet hälldes av
och tvättproceduren ovan upprepades. Efter detta klämdes allt vatten ur, och 15ml sprit tillsattes, vispades med bomullen i 1-2 min varpå även spriten klämdes ut.
Bomullen torkades på en bigpack med varmvatten. Efter sprittvätten så var bomullen avsevärt ljusare än förut, och spriten som den tvättades med blev brun.
Resultatet
Bomullen har, kanske delvis på grund av det att det eviga vispandet vid varje dekantering rättat ut fibrerna blivit avsevärt mer kompakt än den var innan.
Den är något mjukare på ett "plastiskt" sätt, och svagt brun vilket sannolikt beror på föroreningar i KKP eller nedbrytningsprodukter utav dessa.
Den färdigtvättade och väl torkade bomullen vägde 2g, ursprungsvikten var 1,3g. Cellulosa helt omvandlad till tri-estern ökar i teorin vikten med 83,33%,
men den rena tri-estern kan inte framställas med vanlig nitrering, man får max ett kväveinnehåll på 13,45% jämfört med det teoretiska 14,1.
En konversion till den rena di-ester (pyroxylin, det som anv. i celluloid) motsvarar i teorin en viktökning på 36%. Vikt ökningen nästan 54% var kanske inte det
bästa möjliga resultatet, men man bör tänka på osäkerhetsfaktorerna i form av vågens känslighet vid 0,1g och och de små mängder fibrer som följde med vid
dekanteringarna. Samt givetvis den utan tvekan viktigaste, att pyroxylin (LågNitreradCellulosa, LNC) är, förvisso långsamt löslig i etanol vilket jag inte kände till då
experimentet utfördes.
Återstår gjorde ett kvalitativt test, nämligen bomullens brännbarhet! En liten bit på kanske 0,3 (stor som ett finger) försvinner innan man hinner fatta vad som hänt
vid antändning, och man hör ett "fomp" ljud liknande det som uppstår då man tänder ett stormkök. Inga rester återstår och ingen rök syns! Tyvärr saknar jag
som alltid en DV-cam, så det blir ingen film. Deflagrationen liknade den antändning av HNC (högnitreradcellulosa) som Sam Barros har en kort film av på powerlabs.org
under "chemlabs", med den skillnaden att jag inte upplevde ljuset som speciellt starkt trots att jag tände fyr på min NC under en klen gårdslampas sken.
De lärdomar jag dragit av detta experiment är följande:
1. Man bör kanske helst använda både en mer kompakt form utav cellulosa och en mer lättflytande nitreringsblandning, ex NaNO3 eller ännu hellre NH4NO3 istället för
KNO3. Kanske t.o-m något så enkelt som en större mängd svavelsyra i förhållande till nitratet. Drömmen vore att använda salpetersyra, men framställning utav
det kräver tillgång till vakuumdestillator och sägs vara en allmän stjärtsmärta.
Jag ska solklart göra nya försök, vis av mina misstag. Att få HNC i krutform vore kul att testa med en
PVC-kanon och jämföra med ex. PVC eller smälla i en polumna. Men först få bort alla irritationsmoment ur framställningen, ex honungshelvetet.
EDIT: Mitt inlägg, som under förhandsgranskningen såg vettigt ut ser nu ut som en jävla loesje (fjortiskommunister som skriver i ful diktform) affisch.
Målet var nitrocellulosa och till det använde jag en nitreringsblandning bestående utav 25g salpeter (KKP) och 30ml svavelsyra till två gram bomull. Jag använde en 250ml "standardbägare" som reaktionskärl i vilket jag även placerat en termometer. Rörde om gjorde jag med en glasstav.
Jag skrev följande "plan", vilken även följdes till punkt och pricka:
0. Väg upp ämnena, ställ fram allt.
1. Blanda svavelsyran med kaliumnitratet, lite åt gången, håll koll på temperaturen och vispade frenetiskt med glasstav för att förhindra lokal överhettning.
2. Tillsätt med cellulosan
3. Vänta 30 min
4. Tvätta med vatten (vispning + dekantering, X2)
5. Tvätta med NaHCO3
6. Skölj med vatten (dekanterar) en sista gång.
7. Tvätta produkten genom att vispa den i etanol.
8. Torka produkten på torkyta efter att kvarv. etanol klämts ur,.
9. Testa produkten.
Noter:
Det steg "rök" ifrån reaktionen liknande den som stiger ifrån koncentrerad saltsyra, och den var lika trevlig att andas in som denna.
Efter att runt två tredjedelar av all KNO3 adderats så märkte man tydligt hur blandningen blev mer och mer viskös och "geggig", efter sista
additionen så fick mixen vänta en halvtimme för att all eventuell "rök" skulle försvinna iväg, dessutom var rummet experimentet utfördes i i behov
av lite ventilation. Efterhand som KNO3-adderades så blev dessutom mixen mer och mer brun. Temperaturen i geggan steg aldrig mer än tio grader
(till 33 ifrån rumstemperaturen på 23) och all KNO3 var tillsatt inom runt en kvart-tio minuter.
Efter runt 15 min så återupptogs experimentet och nitreringsblandningen hade blivit ännu tjockare, endast något mer flytande än honung. Trots detta
tillsattes så mycket av bomullen som fick plats i geggan, 1,3g. Efter att bomullen tillsatts var det hela mer som spackel och kärlet hade säkerligen
kunnat vändas upp och ner utan att något runnit ut. Det fick stå i 30 min och nitreras. Tvättningen skedde enligt följande: Geggan hälldes i runt 800ml vatten,
som rördes om med glasstav i fem minuter för att späda ut syran.
Därefter dekanterades vattnet så när som på de kanske 5-10ml som satt i bomullen, och processen upprepades ännu en gång. Därefter var det dags för
neutralisering med 0,5% bikarbonatlösning (väldigt lite bubblor syntes), bomullen vispades runt i 800ml av denna i runt en kvart, varpå vattnet hälldes av
och tvättproceduren ovan upprepades. Efter detta klämdes allt vatten ur, och 15ml sprit tillsattes, vispades med bomullen i 1-2 min varpå även spriten klämdes ut.
Bomullen torkades på en bigpack med varmvatten. Efter sprittvätten så var bomullen avsevärt ljusare än förut, och spriten som den tvättades med blev brun.
Resultatet
Bomullen har, kanske delvis på grund av det att det eviga vispandet vid varje dekantering rättat ut fibrerna blivit avsevärt mer kompakt än den var innan.
Den är något mjukare på ett "plastiskt" sätt, och svagt brun vilket sannolikt beror på föroreningar i KKP eller nedbrytningsprodukter utav dessa.
Den färdigtvättade och väl torkade bomullen vägde 2g, ursprungsvikten var 1,3g. Cellulosa helt omvandlad till tri-estern ökar i teorin vikten med 83,33%,
men den rena tri-estern kan inte framställas med vanlig nitrering, man får max ett kväveinnehåll på 13,45% jämfört med det teoretiska 14,1.
En konversion till den rena di-ester (pyroxylin, det som anv. i celluloid) motsvarar i teorin en viktökning på 36%. Vikt ökningen nästan 54% var kanske inte det
bästa möjliga resultatet, men man bör tänka på osäkerhetsfaktorerna i form av vågens känslighet vid 0,1g och och de små mängder fibrer som följde med vid
dekanteringarna. Samt givetvis den utan tvekan viktigaste, att pyroxylin (LågNitreradCellulosa, LNC) är, förvisso långsamt löslig i etanol vilket jag inte kände till då
experimentet utfördes.
Återstår gjorde ett kvalitativt test, nämligen bomullens brännbarhet! En liten bit på kanske 0,3 (stor som ett finger) försvinner innan man hinner fatta vad som hänt
vid antändning, och man hör ett "fomp" ljud liknande det som uppstår då man tänder ett stormkök. Inga rester återstår och ingen rök syns! Tyvärr saknar jag
som alltid en DV-cam, så det blir ingen film. Deflagrationen liknade den antändning av HNC (högnitreradcellulosa) som Sam Barros har en kort film av på powerlabs.org
under "chemlabs", med den skillnaden att jag inte upplevde ljuset som speciellt starkt trots att jag tände fyr på min NC under en klen gårdslampas sken.
De lärdomar jag dragit av detta experiment är följande:
1. Man bör kanske helst använda både en mer kompakt form utav cellulosa och en mer lättflytande nitreringsblandning, ex NaNO3 eller ännu hellre NH4NO3 istället för
KNO3. Kanske t.o-m något så enkelt som en större mängd svavelsyra i förhållande till nitratet. Drömmen vore att använda salpetersyra, men framställning utav
det kräver tillgång till vakuumdestillator och sägs vara en allmän stjärtsmärta.
Jag ska solklart göra nya försök, vis av mina misstag. Att få HNC i krutform vore kul att testa med en
PVC-kanon och jämföra med ex. PVC eller smälla i en polumna. Men först få bort alla irritationsmoment ur framställningen, ex honungshelvetet.
EDIT: Mitt inlägg, som under förhandsgranskningen såg vettigt ut ser nu ut som en jävla loesje (fjortiskommunister som skriver i ful diktform) affisch.
Tack för din målande beskrivning! Det är sådant som skiljer kemistens verklighet i labbet från knastertorra fakta i läroböckerna. Om man bara tar till sig böckernas torftigt beskrivna data, så riskerar man att bli nog så besviken när det inte är riktigt lika smärtfritt i labbet. Onekligen bäst att vara luttrad när man väl ska utföra syntesen. Beskrivningen visar på att syntesjobbet kan vara ordentligt kladdigt, långt mera än vad reaktionsformlerna antyder.
?
